Gràcies per visitar Nature.com.Esteu utilitzant una versió del navegador amb suport CSS limitat.Per obtenir la millor experiència, us recomanem que utilitzeu un navegador actualitzat (o desactiveu el mode de compatibilitat a Internet Explorer).A més, per garantir un suport permanent, mostrem el lloc sense estils ni JavaScript.
Mostra un carrusel de tres diapositives alhora.Utilitzeu els botons Anterior i Següent per moure's per tres diapositives alhora, o utilitzeu els botons lliscants al final per moure's per tres diapositives alhora.
La interferència làser directa (DLIP) combinada amb l'estructura de superfície periòdica induïda per làser (LIPSS) permet la creació de superfícies funcionals per a diversos materials.El rendiment del procés sol augmentar-se mitjançant l'ús d'una potència làser mitjana més alta.Tanmateix, això condueix a l'acumulació de calor, que afecta la rugositat i la forma del patró de superfície resultant.Per tant, cal estudiar amb detall la influència de la temperatura del substrat en la morfologia dels elements fabricats.En aquest estudi, la superfície d'acer es va modelar en línia amb ps-DLIP a 532 nm.Per investigar l'efecte de la temperatura del substrat sobre la topografia resultant, es va utilitzar una placa de calefacció per controlar la temperatura.L'escalfament a 250 \(^{\circ }\)С va provocar una disminució significativa de la profunditat de les estructures formades de 2,33 a 1,06 µm.La disminució es va associar amb l'aparició de diferents tipus de LIPSS segons l'orientació dels grans del substrat i l'oxidació superficial induïda per làser.Aquest estudi mostra el fort efecte de la temperatura del substrat, que també s'espera quan el tractament superficial es realitza a una potència làser mitjana alta per crear efectes d'acumulació de calor.
Els mètodes de tractament de superfícies basats en la irradiació làser de pols ultracurt estan a l'avantguarda de la ciència i la indústria a causa de la seva capacitat per millorar les propietats superficials dels materials rellevants més importants1.En particular, la funcionalitat de superfície personalitzada induïda per làser és d'última generació en una àmplia gamma de sectors industrials i escenaris d'aplicació1,2,3.Per exemple, Vercillo et al.S'han demostrat propietats antigel en aliatges de titani per a aplicacions aeroespacials basades en la superhidrofobicitat induïda per làser.Epperlein et al van informar que les característiques nanomètriques produïdes per l'estructuració de superfícies làser poden influir en el creixement o la inhibició del biofilm en mostres d'acer5.A més, Guai et al.també va millorar les propietats òptiques de les cèl·lules solars orgàniques.6 Així, l'estructuració làser permet la producció d'elements estructurals d'alta resolució mitjançant l'ablació controlada del material superficial1.
Una tècnica d'estructuració làser adequada per a la producció d'aquestes estructures superficials periòdiques és el modelatge d'interferència làser directa (DLIP).El DLIP es basa en la interferència propera a la superfície de dos o més raigs làser per formar superfícies modelades amb característiques en el rang de micròmetres i nanòmetres.Depenent del nombre i la polarització dels feixos làser, DLIP pot dissenyar i crear una gran varietat d'estructures de superfície topogràfiques.Un enfocament prometedor és combinar estructures DLIP amb estructures de superfície periòdiques induïdes per làser (LIPSS) per crear una topografia superficial amb una jerarquia estructural complexa8,9,10,11,12.A la natura, s'ha demostrat que aquestes jerarquies proporcionen un rendiment encara millor que els models a escala única13.
La funció LIPSS està subjecta a un procés d'autoamplificació (retroalimentació positiva) basat en una modulació creixent propera a la superfície de la distribució d'intensitat de radiació.Això es deu a un augment de la nanorugositat a mesura que augmenta el nombre de polsos làser aplicats 14, 15, 16. La modulació es produeix principalment a causa de la interferència de l'ona emesa amb el camp electromagnètic15,17,18,19,20,21 de refracció i components d'ones dispersos o plasmons superficials.La formació de LIPSS també es veu afectada pel temps dels polsos22,23.En particular, les potències làser mitjanes més altes són indispensables per als tractaments superficials d'alta productivitat.Normalment, això requereix l'ús d'alts índexs de repetició, és a dir, en el rang de MHz.En conseqüència, la distància de temps entre els polsos làser és més curta, la qual cosa condueix a efectes d'acumulació de calor 23, 24, 25, 26. Aquest efecte provoca un augment global de la temperatura superficial, que pot afectar significativament el mecanisme de patronatge durant l'ablació làser.
En un treball anterior, Rudenko et al.i Tzibidis et al.Es parla d'un mecanisme per a la formació d'estructures convectives, que hauria de ser cada cop més important a mesura que augmenta l'acumulació de calor19,27.A més, Bauer et al.Correlacionar la quantitat crítica d'acumulació de calor amb estructures superficials de micres.Malgrat aquest procés de formació d'estructura induït tèrmicament, en general es creu que la productivitat del procés es pot millorar simplement augmentant la taxa de repetició28.Tot i que això, al seu torn, no es pot aconseguir sense un augment significatiu de l'emmagatzematge de calor.Per tant, les estratègies de procés que proporcionen una topologia multinivell poden no ser transportables a taxes de repetició més altes sense canviar la cinètica del procés i la formació de l'estructura9,12.En aquest sentit, és molt important investigar com la temperatura del substrat afecta el procés de formació de DLIP, especialment quan es fan patrons de superfície en capes a causa de la formació simultània de LIPSS.
L'objectiu d'aquest estudi va ser avaluar l'efecte de la temperatura del substrat sobre la topografia superficial resultant durant el processament DLIP d'acer inoxidable mitjançant polsos ps.Durant el processament làser, la temperatura del substrat de la mostra es va elevar a 250 \(^\circ\)C mitjançant una placa de calefacció.Les estructures superficials resultants es van caracteritzar mitjançant microscòpia confocal, microscòpia electrònica d'escaneig i espectroscòpia de raigs X amb dispersió d'energia.
En la primera sèrie d'experiments, el substrat d'acer es va processar mitjançant una configuració DLIP de dos feixos amb un període espacial de 4,5 µm i una temperatura del substrat de \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, d'ara endavant anomenada superfície "no escalfada".En aquest cas, la superposició de polsos \(o_{\mathrm {p}}\) és la distància entre dos polsos en funció de la mida del punt.Varia del 99,0% (100 polsos per posició) al 99,67% (300 polsos per posició).En tots els casos, es va utilitzar una densitat d'energia màxima \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (per a un equivalent gaussià sense interferències) i una freqüència de repetició f = 200 kHz.La direcció de polarització del feix làser és paral·lela al moviment de la taula de posicionament (Fig. 1a)), que és paral·lela a la direcció de la geometria lineal creada pel patró d'interferència de dos feixs.A les figures es mostren imatges representatives de les estructures obtingudes mitjançant un microscopi electrònic d'escaneig (SEM).1a–c.Per donar suport a l'anàlisi de les imatges SEM en termes de topografia, es van realitzar transformacions de Fourier (FFT, mostrades en insercions fosques) a les estructures que s'avaluen.En tots els casos, la geometria DLIP resultant era visible amb un període espacial de 4,5 µm.
Per al cas \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% a la zona més fosca de la figura.1a, corresponent a la posició del màxim d'interferència, es poden observar solcs que contenen estructures paral·leles més petites.S'alternen amb bandes més brillants cobertes en una topografia semblant a nanopartícules.Com que l'estructura paral·lela entre les ranures sembla ser perpendicular a la polarització del raig làser i té un període de \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, lleugerament inferior a la longitud d'ona del làser \(\lambda\) (532 nm) es pot anomenar LIPSS amb baixa freqüència espacial (LSFL-I)15,18.LSFL-I produeix un senyal anomenat tipus s a la FFT, dispersió "s"15,20.Per tant, el senyal és perpendicular a l'element vertical central fort, que al seu torn és generat per l'estructura DLIP (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\approx\) 4,5 µm).El senyal generat per l'estructura lineal del patró DLIP a la imatge FFT s'anomena "tipus DLIP".
Imatges SEM d'estructures superficials creades amb DLIP.La densitat d'energia màxima és \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (per a un equivalent gaussià sense soroll) i una velocitat de repetició f = 200 kHz.Les imatges mostren la temperatura de la mostra, la polarització i la superposició.El moviment de la fase de localització està marcat amb una fletxa negra a (a).El requadre negre mostra la FFT corresponent obtinguda a partir de la imatge SEM de 37,25\(\times\)37,25 µm (mostrada fins que el vector d'ona es converteix en \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 nm).Els paràmetres del procés s'indiquen a cada figura.
Mirant més a la figura 1, podeu veure que a mesura que augmenta la superposició \(o_{\mathrm {p}}\), el senyal sigmoide es concentra més cap a l'eix x de la FFT.La resta de LSFL-I tendeix a ser més paral·lel.A més, la intensitat relativa del senyal de tipus s va disminuir i la intensitat del senyal de tipus DLIP va augmentar.Això es deu a les trinxeres cada cop més pronunciades amb més solapament.A més, el senyal de l'eix x entre el tipus s i el centre ha de provenir d'una estructura amb la mateixa orientació que LSFL-I però amb un període més llarg (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\approx \ ) 1,4 ± 0,2 µm) tal com es mostra a la figura 1c).Per tant, se suposa que la seva formació és un patró de fosses al centre de la rasa.La nova característica també apareix en el rang d'alta freqüència (número d'ona gran) de l'ordenada.El senyal prové d'ondes paral·leles als vessants de la rasa, molt probablement a causa de la interferència de la llum incident i reflectida cap endavant als vessants9,14.A continuació, aquestes ondulacions es denoten amb LSFL \ (_ \ mathrm {aresta} \), i els seus senyals, pel tipus -s \ (_ {\mathrm {p)) \).
En el següent experiment, la temperatura de la mostra es va elevar a 250 °C sota l'anomenada superfície "escalfada".L'estructuració es va dur a terme segons la mateixa estratègia de processament que els experiments esmentats a la secció anterior (Figs. 1a-1c).Les imatges SEM representen la topografia resultant tal com es mostra a la figura 1d-f.L'escalfament de la mostra a 250 C comporta un augment de l'aparició de LSFL, la direcció del qual és paral·lela a la polarització del làser.Aquestes estructures es poden caracteritzar com a LSFL-II i tenen un període espacial \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) de 247 ± 35 nm.El senyal LSFL-II no es mostra a la FFT a causa de la freqüència de mode alt.A mesura que \(o_{\mathrm {p}}\) va augmentar de 99,0 a 99,67\(\%\) (Fig. 1d–e), l'amplada de la regió de la banda brillant va augmentar, cosa que va provocar l'aparició d'un senyal DLIP per més que altes freqüències.nombres d'ona (freqüències més baixes) i per tant es desplaça cap al centre de la FFT.Les files de fosses de la figura 1d poden ser els precursors dels anomenats solcs formats perpendicularment a LSFL-I22,27.A més, LSFL-II sembla haver-se tornat més curt i de forma irregular.Tingueu en compte també que la mida mitjana de les bandes brillants amb morfologia de nanograns és més petita en aquest cas.A més, la distribució de mida d'aquestes nanopartícules va resultar ser menys dispersa (o va provocar una menor aglomeració de partícules) que sense escalfar.Qualitativament, això es pot avaluar comparant les figures 1a, d o b, e, respectivament.
A mesura que la superposició \(o_{\mathrm {p}}\) augmentava encara més fins al 99,67% (Fig. 1f), una topografia diferent va sorgir gradualment a causa dels solcs cada cop més evidents.Tanmateix, aquests solcs semblen menys ordenats i menys profunds que a la figura 1c.El contrast baix entre les zones clares i fosques de la imatge es mostra en qualitat.Aquests resultats es recolzen encara més pel senyal més feble i més dispers de l'ordenada FFT a la figura 1f en comparació amb la FFT a c.Les estries més petites també eren evidents a l'escalfament en comparar les figures 1b i e, que es va confirmar més tard per microscòpia confocal.
A més de l'experiment anterior, la polarització del feix làser es va girar 90 \(^{\circ}\), cosa que va provocar que la direcció de polarització es mogués perpendicularment a la plataforma de posicionament.A la fig.2a-c mostra les primeres etapes de la formació de l'estructura, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% en no escalfat (a), escalfat (b) i escalfat 90\(^{\ circ }\ ) - Cas amb polarització giratòria (c).Per visualitzar la nanotopografia de les estructures, les zones marcades amb quadrats de colors es mostren a les Figs.2d, a escala ampliada.
Imatges SEM d'estructures superficials creades amb DLIP.Els paràmetres del procés són els mateixos que a la Fig.1.La imatge mostra la temperatura de la mostra \(T_s\), la polarització i la superposició del pols \(o_\mathrm {p}\).L'insert negre mostra de nou la transformada de Fourier corresponent.Les imatges de (d)-(i) són ampliacions de les àrees marcades a (a)-(c).
En aquest cas, es pot veure que les estructures de les zones més fosques de la figura 2b,c són sensibles a la polarització i, per tant, s'anomenen LSFL-II14, 20, 29, 30. En particular, l'orientació de LSFL-I també es gira ( Fig. 2g, i), que es pot veure des de l'orientació del senyal de tipus s a la FFT corresponent.L'amplada de banda del període LSFL-I sembla més gran en comparació amb el període b, i el seu rang es desplaça cap a períodes més petits a la figura 2c, tal com indica el senyal de tipus s més estès.Així, el següent període espacial LSFL es pot observar a la mostra a diferents temperatures d'escalfament: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm a 21 ^{\circ }\ )C (Fig. 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm i \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm a 250 °C (Fig. 2b) per a la polarització s.Per contra, el període espacial de p-polarització i 250 \(^{\circ }\)C és igual a \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm i \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (Fig. 2c).
En particular, els resultats mostren que només augmentant la temperatura de la mostra, la morfologia superficial pot canviar entre dos extrems, incloent (i) una superfície que només conté elements LSFL-I i (ii) una àrea coberta amb LSFL-II.Com que la formació d'aquest tipus particular de LIPSS a les superfícies metàl·liques s'associa amb les capes d'òxid superficials, es va realitzar una anàlisi de raigs X amb dispersió d'energia (EDX).La taula 1 resumeix els resultats obtinguts.Cada determinació es realitza fent una mitjana d'almenys quatre espectres en diferents llocs de la superfície de la mostra processada.Les mesures es realitzen a diferents temperatures de mostra \(T_\mathrm{s}\) i diferents posicions de la superfície de la mostra que conté àrees no estructurades o estructurades.Les mesures també contenen informació sobre les capes no oxidades més profundes que es troben directament a sota de l'àrea fosa tractada, però dins de la profunditat de penetració d'electrons de l'anàlisi EDX.Tanmateix, cal tenir en compte que l'EDX té una capacitat limitada per quantificar el contingut d'oxigen, de manera que aquests valors aquí només poden donar una valoració qualitativa.
Les parts no tractades de les mostres no mostraven quantitats significatives d'oxigen a totes les temperatures de funcionament.Després del tractament amb làser, els nivells d'oxigen van augmentar en tots els casos31.La diferència de composició elemental entre les dues mostres no tractades era l'esperada per a les mostres d'acer comercials, i es van trobar valors de carboni significativament més alts en comparació amb la fitxa de dades del fabricant per a l'acer AISI 304 a causa de la contaminació d'hidrocarburs32.
Abans de discutir les possibles raons de la disminució de la profunditat de l'ablació del solc i la transició de LSFL-I a LSFL-II, s'utilitzen perfils de densitat espectral de potència (PSD) i d'alçada.
(i) La densitat espectral de potència normalitzada quasi bidimensional (Q2D-PSD) de la superfície es mostra com a imatges SEM a les figures 1 i 2. 1 i 2. Com que el PSD està normalitzat, s'hauria de disminuir el senyal de suma. s'entén com un augment de la part constant (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), no mostrada), és a dir, suavitat.(ii) Perfil d'alçada de superfície mitjana corresponent.La temperatura de la mostra \(T_s\), la superposició \(o_{\mathrm {p}}\) i la polarització làser E en relació amb l'orientació \(\vec {v}\) del moviment de la plataforma de posicionament es mostren a tots els gràfics.
Per quantificar la impressió de les imatges SEM, es va generar un espectre de potència normalitzat mitjà a partir d'almenys tres imatges SEM per a cada conjunt de paràmetres fent la mitjana de totes les densitats espectrals de potència (PSD) unidimensionals (1D) en la direcció x o y.El gràfic corresponent es mostra a la figura 3i que mostra el canvi de freqüència del senyal i la seva contribució relativa a l'espectre.
A la fig.3ia, c, e, el pic DLIP creix a prop de \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) o els corresponents harmònics superiors a mesura que augmenta la superposició \(o_{\mathrm {p))\).Un augment de l'amplitud fonamental es va associar amb un desenvolupament més fort de l'estructura LRIB.L'amplitud dels harmònics més alts augmenta amb la inclinació del pendent.Per a funcions rectangulars com a casos límit, l'aproximació requereix el major nombre de freqüències.Per tant, el pic al voltant d'1,4 µm\(^{-1}\) al PSD i els harmònics corresponents es poden utilitzar com a paràmetres de qualitat per a la forma del solc.
Per contra, com es mostra a la figura 3 (i) b, d, f, el PSD de la mostra escalfada mostra pics més febles i amplis amb menys senyal en els respectius harmònics.A més, a la fig.3(i)f mostra que el segon senyal harmònic fins i tot supera el senyal fonamental.Això reflecteix l'estructura DLIP més irregular i menys pronunciada de la mostra escalfada (en comparació amb \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Una altra característica és que a mesura que augmenta la superposició \(o_{\mathrm {p}}\), el senyal LSFL-I resultant es desplaça cap a un nombre d'ona més petit (període més llarg).Això es pot explicar per l'augment de la inclinació de les vores del mode DLIP i l'augment local associat de l'angle d'incidència14,33.Seguint aquesta tendència, també es podria explicar l'ampliació del senyal LSFL-I.A més dels pendents pronunciats, també hi ha zones planes a la part inferior i per sobre de les crestes de l'estructura DLIP, que permeten una gamma més àmplia de períodes LSFL-I.Per a materials altament absorbents, el període LSFL-I s'estima normalment com:
on \(\theta\) és l'angle d'incidència, i els subíndexs s i p fan referència a diferents polaritzacions33.
Cal tenir en compte que el pla d'incidència d'una configuració DLIP sol ser perpendicular al moviment de la plataforma de posicionament, tal com es mostra a la figura 4 (vegeu la secció Materials i mètodes).Per tant, la polarització s, per regla general, és paral·lela al moviment de l'escenari, i la polarització p és perpendicular a aquest.Segons l'equació.(1), per a la polarització s, s'espera una propagació i un desplaçament del senyal LSFL-I cap a nombres d'ona més petits.Això es deu a l'augment de \(\theta\) i el rang angular \(\theta \pm \delta \theta\) a mesura que augmenta la profunditat de la rasa.Això es pot veure comparant els pics LSFL-I a la figura 3ia,c,e.
Segons els resultats que es mostren a la fig.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) també és visible al PSD corresponent de la fig.3 és a dir.A la fig.3ig,h mostra el PSD per a la p-polarització.La diferència de pics DLIP és més pronunciada entre mostres escalfades i no escalfades.En aquest cas, el senyal de LSFL-I se solapa amb els harmònics més alts del pic DLIP, afegint-se al senyal a prop de la longitud d'ona de làser.
Per discutir els resultats amb més detall, a la figura 3ii es mostra la profunditat estructural i la superposició entre polsos de la distribució d'alçada lineal DLIP a diverses temperatures.El perfil d'alçada vertical de la superfície es va obtenir fent una mitjana de deu perfils d'alçada verticals individuals al voltant del centre de l'estructura DLIP.Per a cada temperatura aplicada, la profunditat de l'estructura augmenta amb l'augment de la superposició del pols.El perfil de la mostra escalfada mostra solcs amb valors mitjans de pic a pic (pvp) de 0,87 µm per a la polarització s i 1,06 µm per a la polarització p.En canvi, la polarització s i la polarització p de la mostra sense escalfar mostren un pvp d'1,75 µm i 2,33 µm, respectivament.El pvp corresponent es mostra al perfil d'alçada de la fig.3ii.Cada mitjana de PvP es calcula fent una mitjana de vuit PvP individuals.
A més, a la fig.3iig,h mostra la distribució de l'alçada de la polarització p perpendicular al sistema de posicionament i al moviment de la ranura.La direcció de la polarització p té un efecte positiu en la profunditat de la ranura, ja que dóna lloc a un pvp lleugerament superior a 2,33 µm en comparació amb la polarització s a 1,75 µm pvp.Això al seu torn correspon a les ranures i el moviment del sistema de plataforma de posicionament.Aquest efecte pot ser causat per una estructura més petita en el cas de la polarització s en comparació amb el cas de la polarització p (vegeu la Fig. 2f, h), que es comentarà més endavant a la secció següent.
L'objectiu de la discussió és explicar la disminució de la profunditat del solc a causa del canvi de la classe LIPS principal (LSFL-I a LSFL-II) en el cas de mostres escalfades.Per tant, respon les preguntes següents:
Per respondre a la primera pregunta, cal considerar els mecanismes responsables de la reducció de l'ablació.Per a un sol pols amb incidència normal, la profunditat d'ablació es pot descriure com:
on \(\delta _{\mathrm {E}}\) és la profunditat de penetració d'energia, \(\Phi\) i \(\Phi _{\mathrm {th}}\) són la fluència d'absorció i la fluència d'ablació llindar, respectivament34 .
Matemàticament, la profunditat de penetració d'energia té un efecte multiplicador sobre la profunditat de l'ablació, mentre que el canvi d'energia té un efecte logarítmic.Per tant, els canvis de fluència no afecten tant a \(\Delta z\) mentre \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Tanmateix, una forta oxidació (per exemple, a causa de la formació d'òxid de crom) condueix a enllaços Cr-O35 més forts en comparació amb enllaços Cr-Cr, augmentant així el llindar d'ablació.En conseqüència, \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) ja no està satisfet, la qual cosa condueix a una disminució ràpida de la profunditat d'ablació amb una disminució de la densitat de flux d'energia.A més, es coneix una correlació entre l'estat d'oxidació i el període de LSFL-II, que es pot explicar pels canvis en la pròpia nanoestructura i les propietats òptiques de la superfície causades per l'oxidació superficial30,35.Per tant, la distribució superficial exacta de la fluència d'absorció \(\Phi\) es deu a la complexa dinàmica de la interacció entre el període estructural i el gruix de la capa d'òxid.Depenent del període, la nanoestructura influeix fortament en la distribució del flux d'energia absorbida a causa d'un fort augment del camp, excitació de plasmons superficials, extraordinària transferència de llum o dispersió17,19,20,21.Per tant, \(\Phi\) és fortament heterogeni a prop de la superfície, i probablement \(\delta _ {E}\) ja no és possible amb un coeficient d'absorció \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \aprox \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) per a tot el volum proper a la superfície.Com que el gruix de la pel·lícula d'òxid depèn en gran mesura del temps de solidificació [26], l'efecte de la nomenclatura depèn de la temperatura de la mostra.Les micrografies òptiques que es mostren a la figura S1 del material suplementari indiquen canvis en les propietats òptiques.
Aquests efectes expliquen en part la profunditat de rasa menor en el cas de les estructures de superfície petites a les figures 1d,e i 2b,c i 3(ii)b,d,f.
Se sap que LSFL-II es forma en semiconductors, dielèctrics i materials propensos a l'oxidació14,29,30,36,37.En aquest últim cas, el gruix de la capa d'òxid superficial és especialment important30.L'anàlisi EDX realitzada va revelar la formació d'òxids superficials a la superfície estructurada.Així, per a mostres no escalfades, l'oxigen ambiental sembla contribuir a la formació parcial de partícules gasoses i parcialment a la formació d'òxids superficials.Tots dos fenòmens contribueixen significativament a aquest procés.Per contra, per a mostres escalfades, òxids metàl·lics de diversos estats d'oxidació (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO, etc.) estan clarament 38 a favor.A més de la capa d'òxid requerida, la presència de rugositat de sublongitud d'ona, principalment LIPSS d'alta freqüència espacial (HSFL), és necessària per formar els modes d'intensitat de sublongitud d'ona (tipus d) requerits14,30.El mode d'intensitat final LSFL-II és una funció de l'amplitud de l'HSFL i el gruix de l'òxid.El motiu d'aquest mode és la interferència de camp llunyà de la llum dispersa per l'HSFL i la llum refractada al material i que es propaga dins del material dielèctric de la superfície20,29,30.Les imatges SEM de la vora del patró de superfície de la figura S2 a la secció de materials suplementaris són indicatives d'HSFL preexistent.Aquesta regió externa es veu dèbilment afectada per la perifèria de la distribució d'intensitat, que permet la formació de HSFL.A causa de la simetria de la distribució d'intensitat, aquest efecte també té lloc al llarg de la direcció d'exploració.
L'escalfament de la mostra afecta el procés de formació de LSFL-II de diverses maneres.D'una banda, un augment de la temperatura de la mostra \(T_\mathrm{s}\) té un efecte molt més gran sobre la velocitat de solidificació i refredament que el gruix de la capa fosa26.Així, la interfície líquida d'una mostra escalfada s'exposa a l'oxigen ambiental durant un període de temps més llarg.A més, la solidificació retardada permet el desenvolupament de processos convectius complexos que augmenten la mescla d'oxigen i òxids amb acer líquid26.Això es pot demostrar comparant el gruix de la capa d'òxid formada només per difusió (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) El temps de coagulació corresponent és \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns, i el coeficient de difusió \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) Es va observar o requerir un gruix significativament més elevat a la formació LSFL-II30.D'altra banda, l'escalfament també afecta la formació de HSFL i, per tant, els objectes de dispersió necessaris per passar al mode d'intensitat de tipus LSFL-II d.L'exposició de nanobuits atrapats sota la superfície suggereix la seva implicació en la formació de HSFL39.Aquests defectes poden representar l'origen electromagnètic de l'HSFL a causa dels patrons d'intensitat periòdica d'alta freqüència requerits14,17,19,29.A més, aquests modes d'intensitat generats són més uniformes amb un gran nombre de nanobuits19.Així, el motiu de l'augment de la incidència de HSFL es pot explicar pel canvi en la dinàmica dels defectes del cristall a mesura que augmenta \(T_\mathrm{s}\).
Recentment s'ha demostrat que la velocitat de refredament del silici és un paràmetre clau per a la sobresaturació intersticial intrínseca i, per tant, per a l'acumulació de defectes puntuals amb la formació de dislocacions40,41.Les simulacions de dinàmica molecular de metalls purs han demostrat que les vacants es sobresaturen durant la recristal·lització ràpida i, per tant, l'acumulació de vacants en metalls es produeix de manera similar42,43,44.A més, estudis experimentals recents sobre la plata s'han centrat en el mecanisme de formació de buits i cúmuls a causa de l'acumulació de defectes puntuals45.Per tant, un augment de la temperatura de la mostra \(T_\mathrm {s}\) i, en conseqüència, una disminució de la velocitat de refredament poden afectar la formació de buits, que són els nuclis de HSFL.
Si les vacants són els precursors necessaris de les cavitats i, per tant, de HSFL, la temperatura de la mostra \(T_s\) hauria de tenir dos efectes.D'una banda, \(T_s\) afecta la velocitat de recristal·lització i, en conseqüència, la concentració de defectes puntuals (concentració de vacant) en el cristall crescut.D'altra banda, també afecta la velocitat de refredament després de la solidificació, afectant així la difusió dels defectes puntuals en el cristall 40,41.A més, la velocitat de solidificació depèn de l'orientació cristal·logràfica i, per tant, és altament anisotròpica, així com la difusió dels defectes puntuals42,43.Segons aquesta premissa, a causa de la resposta anisòtropa del material, la interacció de la llum i la matèria esdevé anisòtropa, que al seu torn amplifica aquest alliberament periòdic determinista d'energia.Per als materials policristalins, aquest comportament pot estar limitat per la mida d'un sol gra.De fet, s'ha demostrat la formació de LIPSS en funció de l'orientació del gra46,47.Per tant, l'efecte de la temperatura de la mostra \(T_s\) sobre la velocitat de cristal·lització pot no ser tan fort com l'efecte de l'orientació del gra.Així, la diferent orientació cristal·logràfica de diferents grans proporciona una explicació potencial per a l'augment dels buits i l'agregació de HSFL o LSFL-II, respectivament.
Per aclarir les indicacions inicials d'aquesta hipòtesi, les mostres en brut es van gravar per revelar la formació de gra a prop de la superfície.Comparació de grans de la fig.S3 es mostra al material suplementari.A més, LSFL-I i LSFL-II van aparèixer en grups en mostres escalfades.La mida i la geometria d'aquests cúmuls corresponen a la mida del gra.
A més, HSFL només es produeix en un rang estret a densitats de flux baixes a causa del seu origen convectiu19,29,48.Per tant, en els experiments, això probablement només es produeix a la perifèria del perfil del feix.Per tant, HSFL es va formar sobre superfícies no oxidades o poc oxidades, cosa que es va fer evident en comparar les fraccions d'òxid de mostres tractades i no tractades (vegeu la taula reftab: exemple).Això confirma la suposició que la capa d'òxid és induïda principalment pel làser.
Atès que la formació de LIPSS depèn normalment del nombre de polsos a causa de la retroalimentació entre polsos, els HSFL es poden substituir per estructures més grans a mesura que augmenta la superposició de polsos19.Un HSFL menys regular dóna lloc a un patró d'intensitat menys regular (mode d) necessari per a la formació de LSFL-II.Per tant, a mesura que augmenta la superposició de \(o_\mathrm {p}\) (vegeu la figura 1 de de), la regularitat de LSFL-II disminueix.
Aquest estudi va investigar l'efecte de la temperatura del substrat sobre la morfologia superficial de l'acer inoxidable tractat amb DLIP estructurat amb làser.S'ha trobat que l'escalfament del substrat de 21 a 250 °C condueix a una disminució de la profunditat d'ablació d'1,75 a 0,87 µm en la polarització s i de 2,33 a 1,06 µm en la polarització p.Aquesta disminució es deu al canvi del tipus LIPSS de LSFL-I a LSFL-II, que s'associa amb una capa d'òxid superficial induïda per làser a una temperatura de mostra més elevada.A més, LSFL-II pot augmentar el flux llindar a causa de l'augment de l'oxidació.Se suposa que en aquest sistema tecnològic amb una alta superposició de polsos, densitat d'energia mitjana i velocitat de repetició mitjana, l'aparició de LSFL-II també està determinada pel canvi en la dinàmica de dislocació causada per l'escalfament de la mostra.Es planteja la hipòtesi que l'agregació de LSFL-II es deu a la formació de nanobuits depenent de l'orientació del gra, donant lloc a HSFL com a precursor de LSFL-II.A més, s'estudia la influència de la direcció de polarització en el període estructural i l'amplada de banda del període estructural.Resulta que la p-polarització és més eficient per al procés DLIP pel que fa a la profunditat d'ablació.En general, aquest estudi descobreix un conjunt de paràmetres de procés per controlar i optimitzar la profunditat de l'ablació DLIP per crear patrons de superfície personalitzats.Finalment, la transició de LSFL-I a LSFL-II està totalment impulsada per la calor i s'espera un petit augment de la taxa de repetició amb un solapament de polsos constant a causa de l'augment de l'acumulació de calor24.Tots aquests aspectes són rellevants per al proper repte d'ampliar el procés DLIP, per exemple mitjançant l'ús de sistemes d'escaneig poligonal49.Per minimitzar l'acumulació de calor, es pot seguir l'estratègia següent: mantenir la velocitat d'escaneig de l'escàner poligonal el més alta possible, aprofitant la mida més gran del punt làser, ortogonal a la direcció d'escaneig i utilitzant una ablació òptima.fluència 28. A més, aquestes idees permeten la creació de topografia jeràrquica complexa per a la funcionalització avançada de superfícies mitjançant DLIP.
En aquest estudi, es van utilitzar plaques d'acer inoxidable electropolit (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) de 0,8 mm de gruix.Per eliminar qualsevol contaminant de la superfície, les mostres es van rentar acuradament amb etanol abans del tractament amb làser (concentració absoluta d'etanol \(\ge\) 99,9%).
La configuració DLIP es mostra a la figura 4. Les mostres es van construir utilitzant un sistema DLIP equipat amb una font làser de pols ultracurt de 12 ps amb una longitud d'ona de 532 nm i una freqüència màxima de repetició de 50 MHz.La distribució espacial de l'energia del feix és gaussiana.L'òptica especialment dissenyada ofereix una configuració interferomètrica de doble feix per crear estructures lineals a la mostra.Una lent amb una distància focal de 100 mm superposa dos raigs làser addicionals a la superfície amb un angle fix de 6,8\(^\circ\), que dóna un període espacial d'uns 4,5 µm.Es pot trobar més informació sobre la configuració experimental en un altre lloc50.
Abans del processament làser, la mostra es col·loca en una placa calefactora a una temperatura determinada.La temperatura de la placa de calefacció es va establir a 21 i 250 °C.En tots els experiments, es va utilitzar un raig transversal d'aire comprimit en combinació amb un dispositiu d'escapament per evitar la deposició de pols a l'òptica.Es configura un sistema d'etapa x,y per posicionar la mostra durant l'estructuració.
La velocitat del sistema d'etapa de posicionament es va variar de 66 a 200 mm/s per obtenir una superposició entre polsos de 99,0 a 99,67 \(\%\) respectivament.En tots els casos, la velocitat de repetició es va fixar en 200 kHz i la potència mitjana era de 4 W, la qual cosa donava una energia per pols de 20 μJ.El diàmetre del feix utilitzat a l'experiment DLIP és d'uns 100 µm i la densitat màxima d'energia làser resultant és de 0,5 J/cm\(^{2}\).L'energia total alliberada per unitat d'àrea és la fluència acumulada màxima corresponent a 50 J/cm\(^2\) per a \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) per a \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) i 150 J/cm\(^2\) per a \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Utilitzeu la placa \(\lambda\)/2 per canviar la polarització del raig làser.Per a cada conjunt de paràmetres utilitzats, una àrea d'aproximadament 35 × 5 mm\(^{2}\) es textura a la mostra.Tots els experiments estructurats es van realitzar en condicions ambientals per garantir l'aplicabilitat industrial.
La morfologia de les mostres es va examinar mitjançant un microscopi confocal amb un augment de 50x i una resolució òptica i vertical de 170 nm i 3 nm, respectivament.A continuació, es van avaluar les dades topogràfiques recollides mitjançant un programari d'anàlisi de superfícies.Extraieu perfils de dades de terreny segons ISO 1661051.
Les mostres també es van caracteritzar mitjançant un microscopi electrònic d'escaneig a una tensió acceleradora de 6,0 kV.La composició química de la superfície de les mostres es va avaluar mitjançant un accessori d'espectroscòpia de raigs X (EDS) amb dispersió d'energia a una tensió acceleradora de 15 kV.A més, es va utilitzar un microscopi òptic amb un objectiu de 50x per determinar la morfologia granular de la microestructura de les mostres. Abans d'això, les mostres es van gravar a una temperatura constant de 50 \(^\circ\)C durant cinc minuts en una taca d'acer inoxidable amb una concentració d'àcid clorhídric i àcid nítric de 15-20 \(\%\) i 1\( -<\)5 \(\%\), respectivament. Abans d'això, les mostres es van gravar a una temperatura constant de 50 \(^\circ\)C durant cinc minuts en una taca d'acer inoxidable amb una concentració d'àcid clorhídric i àcid nítric de 15-20 \(\%\) i 1\( -<\)5 \(\%\), respectivament. Перед этим образцы травили при постоянной температуре 50 \(^\circ\)С в течение пяти минут вестоянной температуре 50 стали соляной и азотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) i 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Abans d'això, les mostres es van gravar a una temperatura constant de 50 \(^\circ\)C durant cinc minuts en pintura d'acer inoxidable amb àcids clorhídric i nítric amb una concentració de 15-20 \(\%\) i 1\( -<\)5 \( \%\) respectivament.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，盐酸咦，盐酸咦\\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，盐酸咦\(2) 咦 酸咦% 2和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别。在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Abans d'això, les mostres es van conservar durant cinc minuts a una temperatura constant de 50 \(^\circ\)C en una solució de tinció per a acer inoxidable amb una concentració d'àcids clorhídric i nítric 15-20 \(\%\) i 1 \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\) respectivament.
Diagrama esquemàtic de la configuració experimental d'una configuració DLIP de dos feixos, que inclou (1) un feix làser, (2) una placa \(\lambda\)/2, (3) un capçal DLIP amb una determinada configuració òptica, (4) ) una placa calenta, (5) un fluid creuat, (6) passos de posicionament x,y i (7) mostres d'acer inoxidable.Dos feixos superposats, encerclats en vermell a l'esquerra, creen estructures lineals a la mostra amb angles \(2\theta\) (incloent-hi la polarització s i p).
Els conjunts de dades utilitzats i/o analitzats en l'estudi actual estan disponibles als autors respectius a petició raonable.
Hora de publicació: 07-gen-2023